GB12005.1-89

聚丙烯酰胺分子量检测方法之一
特性粘数及分子量的测定方法
A1 仪器
A1.1 乌氏粘度计：Fisher13—614型。
A1.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
A1.3 秒表：分度值0.01s。
A1.4 电子天平：感量0.0001g。
A1.5 立式搅拌器。
A1.6 容量瓶：100mL。
A1.7 移液管：50mL。
A1.8 烧杯：250 mL，500mL。
A1.9 玻璃砂芯漏斗：G0型。
A2 试剂和溶剂
本分析方法所用试剂和水，均为分析试剂及去离子水。缓冲溶液含量如下：
a) 柠檬酸（含一个结晶水）：1.335g；
b) 磷酸氢二钠：26.6g;
c) 氯化钠：116.9g;
d) 去离子水加至1L.
A3 试样溶液的配置
A3.1 根据附录B测出试样的固含量S。
A3.2 称取（200-1/S）g的去离子水（准确至0.01g）于500 mL 烧杯中。

A3.3 调整搅拌器的速度至（400±20）r/min,使去离子水形成漩涡。
A3.4 称取（1/S）g试样（准确至0.0001g）,在1min内缓慢而均匀地将试样撒入漩涡壁中，搅拌2h至试样完全溶解。
A4 试验样品溶液的稀释
A4.1 准备五个100mL容量瓶。称取四份不同重量（4、6、8、10克）的母液分别装入四个容量瓶中。

A4.2 用移液管在五个容量瓶中分别加50 mL缓冲溶液并摇匀。

A4.3 用去离子水分别加至100 mL刻度并摇匀。
A5 测定步骤
A5.1 在干燥的乌氏粘度计中装入经玻璃砂芯漏斗过滤后的待侧溶液。

A5.2 将乌氏粘度计垂直置于30℃恒温水浴中，最少恒温10min。

A5.3 测量待侧溶液在粘度计两刻度之间的流动时间，精确至0.01s。

A5.4 重复测定三次，测定结果相差不超过1s，取其平均值。

A5.5 缓冲溶液的流出时间按5.1-5.3的规定重复测定三次，测定结果相差不超过0.5s。

A6 特性粘数的结果表示

特性粘数用图解技术来确定

A6.1 用下式计算4种溶液的粘度比。
t - t0
ηsp=
t0

式中：ηsp----增比粘度，无量纲；

t-----试样溶液的流经时间，s ;

t0---- 缓冲溶液的流经时间，s 。

A6.2 计算各溶液的ηsp/C值，C为试样溶液的浓度，即100g试样溶液中聚丙烯酰胺的克数。

A6.3 在坐标纸上以ηsp/C为纵坐标，C为横坐标作图。

A6.4 用外推法求曲线上直线部分在坐标上的截距，读出特性粘数（IV）。

A7 分子量的计算

分子量按下式计算：
Mη=(IV/0.000373)1.515

式中：Mη---- 粘均分子量；

IV-----特性粘数；

0.000373----- 为经验常数；

1.515------为经验常数。

GB/T 12005.1-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 245KB

GB/T 12005.1-1989测定方法

1. 将一定浓度的适量聚合物溶液样品移入100ml带塞珠璃三角瓶中，然后按试验要求的药剂配比，加入浓度为5mol/L的醋酸溶液，轻轻摇匀。静止1一2min后，再按配比加入重量浓度为1.31%的次氯酸钠溶液并摇匀。待沉淀反应完成后，溶液产生浑浊，用721型分光光度计，在波长为470nm，2cm比色皿中测其吸光度。

2. 试验仪器及试剂：试验仪器721型分光光度计。聚丙烯酞胺HPAM粉剂、分子量900万，水解度25%一30%。次氯酸钠溶液选用分析纯级的次氯酸钠溶液，用蒸馏水配制成重量浓度为1.31%的次氯酸钠溶液。

3. 醋酸溶液选用分析纯级的冰醋酸，用蒸馏水配制成浓度为5mol/L的醋酸水溶液。